乙酸铵（色谱纯）购于天津光复。

(7)提取次数的选择称取干辣椒粉59，分别提取1次、2次、3次、4次，并将同一批次各次提取所得提取液合并，称取干辣椒粉5g，分别加入50mL95％乙醇、丙酮、乙酸乙酯、正己烷，60℃回流提取90min，提取液过滤后收集滤液，减压浓缩并回收溶剂，所得浓缩物置于真空干燥箱中至恒定质量，得到辣椒红色素粗产品，测定其在最大波长460nm处的吸光度值，并计算其色素相对量,测定并计算。微波辅助提取法及超声波辅助提取法要求的设备一次性投资较大，而溶剂提取法是目前使用最多的提取方法，其具有浸提能力大、易于大量生产、成本低廉等优点，通常作为辣椒红色素主要的生产工艺。

A为实测试样的吸光度。4、实验方法（1）样品预处理干红辣椒去梗、去籽，清洗后晾干，粉碎处理后，过20目、40目、60目和80目标准筛，过筛后所得的干红辣椒粉末分别贮藏于棕色瓶中，备用。5、正交实验在单因素实验的基础上，以色素相对量作为评价指标，进一步考察提取温度、提取时间、液料比、提取次数四个因素对干红辣椒中辣椒红色素提取效果的影响，设计4因素3水平的L9(34)正交实验，并根据实验结果，分析得出四个因素影响辣椒红色素的色素相对量的主次顺序以及最优提取工艺组合。（3）仪器设备VIS-7220N型可见分光光度计、VV20l型恒温水浴锅、Sanorios电子天平、高速万能粉碎机、标准检验筛、R20l型旋转蒸发器、DZF-602l型真空干燥箱、2XZl型旋片式真空泵、回流冷凝装置、国华HJ一6A型(多头)磁力加热搅拌器、SHZ-D(Ⅲ)型循环水式多用真空泵、电热鼓风干燥箱下一步，通过联合色谱分离技术、在线富集技术和核磁共振技术，融合高效分离和丰富结构信息获取功能，建立基于液相固相萃取-核磁共振联用技术的食品中未知化合物在线鉴定方法，实现混合物体系中多个未知成分分子结构的同步快速、准确定性分析。

由于食品基质复杂、干扰性大、可能引入其他物质多、添加浓度范围宽，即使是高分辨质谱、核磁共振分析仪对食品中未知物进行准确鉴定仍是一项具有挑战性的工作。传统的用于未知物鉴别的方法包括红外光谱法、紫外光谱法、质谱法以及核磁共振技术（NMR）。最后在70℃、90℃、110℃三阶段各保温2h，保温后取出自然降温。

一、引言三氯蔗糖（Sucralose或TGS），又称蔗糖素、蔗糖精或4、1、6-三氯或-4、1、6，-三脱氧半乳型蔗糖。ELSD：气体压力：60psi，漂移管温度50士5℃。三、结果与分析1、高分子聚合产物分离条件优化氯化淬灭后通过过滤除去氯化铵盐及部分碳化物后，需要进行减压蒸馏回收1，1，2-三氯乙烷和DMF。CataniSJ等使用有机溶剂萃取结合5次～8次的结晶，将三氯蔗糖粗品提纯。

倒入烧杯静置一段时间后，可观察到瓶壁大量的聚合物，这些聚合物需要除去，否则会影响后续提纯的效率。DMF沸点为152.8℃，三氯蔗糖及其中间体都是热敏物质，往往在减压回收溶剂的过程中易产生高分子聚合产物。

声明：本文所用图片、文字来源《中国食品添加剂》，版权归原作者所有。如涉及作品内容、版权等问题，请与本网联系相关链接：三氯蔗糖，乙酸酯，三氯乙烷，乙酸铵，乙酸丁酯。并且甲苯蒸馏回收后可重复利用。SunJ等人通过新分离的芽孢杆菌WZS01在24h将75mol/mL的三氯蔗糖-6-乙酸酯转化为纯度大于99%的三氯蔗糖。

2、强极性杂质的分离优化在分离了高分子聚合物之后，我们跟踪了氯化液的组成。非6位三氯蔗糖乙酸酯、三氯蔗糖二乙酸酯与三氯蔗糖-6-乙酸酯分离的难度相较于其脱乙酰基之后生成S3C与三氯蔗糖分离的难度大大降低。如图2所示，从图2中可以看出除三氯蔗糖-6-乙酸酯外，还有强极性杂质和弱极性杂质等组分。蔗糖-6-乙酸酯经过Vilsmeier氯化反应生成三氯蔗糖-6-乙酸酯，氯化反应过程中会伴随着副反应的进行，生成副产物，如非6位三氯蔗糖乙酸酯和三氯蔗糖二乙酸酯。

waterse2695waters高效液相色谱仪：美国waters公司。因此我们使用了四种有机溶剂来分离高分子聚合物，甲苯、二氯乙烷、二氯甲烷、乙酸乙酯作为萃取剂，每种溶剂用量为氯化液体积的10%，1:1（v/v）一次萃取，对比三氯蔗糖-6-乙酸酯的损耗及物料状态。

BILON-T-504S低温恒温槽：上海比朗仪器。JB90-SH数显电动搅拌机：上海标本模型厂。

降至室温，加入碱液淬灭调节pH到9～10，剧烈搅拌1h，滴加稀硫酸反调pH到6～7。工业上三氯蔗糖的合成大多是以蔗糖为起始原料，经酯交换获得中间体蔗糖-6-乙酸酯，蔗糖-6-乙酸酯经过Vilsmeier试剂氯化生成中间体三氯蔗糖-6-乙酸酯，三氯蔗糖-6-乙酸酯脱乙酰基获得三氯蔗糖。液相色谱跟踪此时蔗糖-6-乙酸酯已经全部转化成三氯蔗糖-6-乙酸酯。因此在氯化反应后提纯三氯蔗糖-6-乙酸酯就显的非常重要。流速：1.0mL/min，柱温：40℃，进样量：10L。（2）三氯蔗糖-6-乙酸酯分离提纯首先分离氯化过程中产生的碳化物与部分盐，其次去除高分子聚合物，再次通过萃取的方式除去强极性杂质，最后通过结晶与重结晶的方式除去弱极性杂质，进而获得三氯蔗糖-6-乙酸酯纯品。

三氯蔗糖是一种无糖的非营养性人造甜味剂。氯化亚砜（工业级），蔗糖-6-乙酸酯自制。

再次将滴加完毕的混合物取出在室温下搅拌0.5h。罗华东等使用三次有机溶剂萃取将三氯蔗糖母液（纯度92%）提纯至纯度98%以上。

乙酸铵（色谱纯）购于天津光复。这些工艺存在处理浓度较小，分离能耗较大等不足。

ChaubeyA等人通过固定化微生物在96h将100g/L三氯蔗糖-6-乙酸酯转化成三蔗糖。（3）三氯蔗糖-6-乙酸酯的分析条件:蒸发光检测器检测条件：色谱柱：C18HypersilODS25m4.6mmx150mm，流动相：0.02mol/L乙酸铵水溶液：甲醇。3、三氯蔗糖-6-乙酸酯的合成与分离（1）三氯蔗糖-6-乙酸酯的合成首先将混合好的氯化亚砜与1，1，2-三氯乙烷降至0℃。从表中的结果可以看出，甲苯在去除高分子聚合物的同时三氯蔗糖-6-乙酸酯的损失率最低。

二、实验部分1、材料与试剂N，N-二甲基甲酰胺（分析纯）、乙酸乙酯（分析纯）、氢氧化钠（分析纯）、1，1，2-三氯乙烷（分析纯）、乙酸丁酯（分析纯）、无水酒精（分析纯）、无水乙醚（分析纯）、无水甲醇（分析纯）、甲苯（分析纯）、二氯乙烷（分析纯）、硫酸（分析纯）、甲醇色谱纯以上试剂均购于国药集团化学试剂有限公司。可钰指出三氯蔗糖-6-乙酸酯在乙酸乙酯和水体系中的分配系数为K=C乙酸乙酯/C水=3.72，我们试着用乙酸乙酯和乙酸丁酯，1:1（v/v）三次萃取除强极性杂质。

三氯蔗糖提纯需要经过多次的萃取加结晶，操作繁琐，收率较低。用活性炭吸附高分子聚合物的时候，也会吸附大量的三氯蔗糖-6-乙酸酯，后续需要解析三氯蔗糖-6-乙酸酯，操作相对繁琐。

JA2003电子天平：上海良平仪器仪表有限公司。这部分产物呈深棕色，粘度较大，外观类似石油原油，杂质多且成分很复杂。

标准液配制：以纯水为溶剂，称取0.25g三氯蔗糖或三氯蔗糖-6-乙酸酯定容至50g，再依次稀释绘制标准曲线4.7其他作用冬虫夏草(Cordyceps sinensis)是一种寄生于蝙蝠 蛾幼虫的虫生真菌及其寄主蝙蝙蝠蛾幼虫尸体构成的虫菌复合体，具有益肾补肺、祛痰止咳等功效，为珍贵的中药材，药用历史悠久。胡贤达等研究发现，冬虫夏草及其活性成分对甲状腺癌、乳腺癌、肺癌、胃癌、黑色素瘤等多种肿瘤有抑制作用。魏涛等对蝙蝠蛾拟青霉发酵生产的菌丝体进行了体内抗炎试验，结果表明，蝙蝠蛾拟青霉菌丝体具有很好的体内抗炎作用。

因为发酵方法成本相对较低且条件易于控制，目前利用液体深层发酵方法进行工业化生产菌丝体，已成为解决当前虫草资源匮乏的重要途径之一。许春燕等系统分析了蝙蝠蛾拟青霉发酵菌丝体的主要营养与活性成分，包括13种脂肪酸、18种必需氨基酸以及8种微量元素。

另外，现有产品除上述药理作用外，是否还有其他疗效尚待深入研究。总之，目前蝙蝠蛾拟青霉菌丝体的开发利用仍然比较单一，对其化学成分及药理作用也缺乏深入研究，今后应进一步加强其药理及临床应用等方面的研究，并且针对相关研究进行菌丝体产品的开发利用，使其更好地为人们服务。

庄乙君等研究表明，菌丝体干粉具有促进肾小管功能改善、缩短少尿期、加快肾功能恢复的作用。张洁宏等发现，蝙蝠蛾拟青霉菌丝体具有增强小鼠免疫力的功能。